一、方法提要
试样经灼烧后，用王水分解，在HCl(1+9)介质中，用MIBK萃取金的氯络合物。将有机相吸入空气-火焰或加入石墨炉中，用FAAS法或GFAAS法测定微痕量Au。Fe3+干扰测定，用HBr洗涤有机相消除干扰。本法适用于岩石、矿物中w(Au)/10-6=0.1-20(FAAS法)及w(Au)/10-6=0.0005-0.2(GFAAS法)的测定。
二、试剂配制
金标准贮存溶液：按YD2.3.10-91配制成1000μg/mA Au的标准贮存溶液。
金标准贮存溶液：移取计算量的Au的标准贮存溶液，用HCl（1+9）逐级稀释配制成分别含5μg/mL和0.25μg/mL Au的标准溶液。
三、仪器及工作条件
日立508型原子吸收光谱仪及日立Z-8000型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯；灯电流7.5mA；波长242.8nm；光谱通带1.3nm；燃烧器高度，刻度2；空气流量8L/min；流量1.2L/min。GFAAS法以20μL取样，甲基异丁基甲酮，塞曼效应校正背景，峰值测量。石墨炉工作条件见下表。
分析步骤
称取10g(至0.01g)试样于瓷坩埚中，甲基异丁基甲酮哪家好，于650℃马弗炉中灼烧2h（途中搅拌一次），冷却后将试样转入250mL烧杯中，用少量水润湿，甲基异丁基甲酮直销，加30mL HCl、10mL NHO3，低温加热至试样分解并蒸至小体积。加入10mL HCl及少量水，加热溶解盐类。试液冷却后，移入100mL瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清。吸取25.0mL清液于分液漏斗中，甲基异丁基甲酮采购，入5.0mL MIBK，振荡1-2min，静置分层后弃去水相，加入10mL0.5%（V/V）HBr溶液，振动20s，静置分层后弃去水相，有机相置于带塞比色管中。调整FAAS仪至拟定的工作条件，用MIBK调零，将有机相入空气-火焰，测定Au的吸光度。调整GFAAS仪至拟定工作条件，吸取20μL有机于石墨炉中，测定痕量Au的吸光度。 工作曲线的绘制：分别移取含0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg Au标准溶液（用于FAAS法）及0、0.25、0.50、0.75、1.00μg Au标准溶液（用于GFAAS法）于二组分液漏斗中，用HCl（1+9）稀释至25mL，加入5.0mL MIBK，以下操作试样分析步骤。以Au的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，分别绘制FAAS法及GFAAS法中Au的工作曲线。
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